Cloud Bod

Cloud-Bod Extrakce

Cloud-bod extrakce (CPE) byl nejprve vyvinut Watanabe et al. na konci 70 .let. Tato technika je založena především na použití povrchově aktivní látky jako extrakční, zahrnující na přenosu látky z jedné kapaliny do druhé po zahřátí. Nad teplotou bodu mraku tvořily molekuly povrchově aktivní látky micely a agregáty. Tyto micely mohou vázat komplexy a předkoncentrovat cílové kovové analyty. Společné kroky pro standardní postup CPE lze shrnout jako: přidáním několika mL povrchově aktivní látky do vodného roztoku, volitelné přídavkem komplexotvorného činidla, topení nad mrakem bod teplotě a centrifugace k oddělení fází . V obecné rovině, CPE nabízí několik výhod pro extrakci a zakoncentrování kovových iontů, vysoká účinnost extrakce a prekoncentrace faktor, nízké náklady, snadnou manipulaci, a sníženou toxicitu .

ačkoli CPE lze uspokojivě aplikovat bez použití NMs, aplikace NMs prokázala, že mohou působit jako nosiče, které pomáhají přenosu kovových iontů. Několik aplikací bylo aplikováno pomocí Ag NPs, TiO2 NPs, Au NPs a také magnetických Fe NPs .

Lopez-García et al. vyvinuto několik aplikací využívajících Ag NPs jako účinné nosiče pro přenos a předkoncentraci Cd,Cu, Ni a Cr z vodného vzorku do fáze Tritonu X-114 bohaté na povrchově aktivní látky. Tyto publikace měly společnou strategii CPE a analýzu ETA. Obohacovací faktor 1050 byl nalezen pro Cd, 510 pro Cu a Ni a 1150 pro Cr . Detekční limity v rozmezí 1-2, 4 ng L-1 byly dosaženy. Postup byl aplikován na vzorky vody, piva a vína. Pro Cr byly zjištěny obtíže u vzorků s ethanolem v koncentraci vyšší než 6% obj., protože koncentrace ethanolu ovlivnila proces CPE. V případě Cd byl do média přidán APDC a přítomnost Ag NPs zvýšila extrakční účinnost komplexu Cd-APDC z vodné do fáze bohaté na povrchově aktivní látky. Kyselost média hrála důležitou roli, s odsávací rychlost, která byla vyšší v přítomnosti než v nepřítomnosti Ag NPs při pH v rozmezí 2-4. Experimenty mohou naznačovat, že APDC reagovala s Ag NPs, zahrnující určitý typ funkcionalizace. Pro extrakci Cu a Ni byly AG NP funkcionalizovány sodnou solí kyseliny 2-merkaptoethansulfonové. Výsledky ukázaly, že do koacervátu byly přeneseny pouze volné nebo labilní iontové druhy Cu a Ni. V případě Cr byla provedena nechromatografická speciace Cr pomocí nemodifikovaných Ag NPs . Zatímco tradiční CPE byl aplikován na druhy Cr, nebyla pozorována žádná extrakce Cr do koacervátu (fáze bohatá na povrchově aktivní látky). Nicméně, když byly přítomny Ag NPs, i v malé koncentraci, byly detekovány druhy Cr. Ag NPs byly použity jako nosiče, převod Čr ve vodném roztoku na koacervát (povrchově aktivní látky), díky co-extrakce efekt. Interakce druhů Cr s Ag NPs byla dříve hlášena . Navíc, přítomnost přebytečného reduktant (NaBH4), používané pro Ag NPs syntézu vyrábí redukci Cr(VI) na Cr(III), umožňuje interakci s Ag NPs. CR (III) byl převeden do koacervate, pomáhal Ag NPs. Další studie, které byly provedeny pomocí ethylen diamin ethylendiamintetraoctové kyseliny (EDTA) jako komplexotvorné činidlo dovoleno Čr speciace. Dále byla EDTA nejprve přidána do vodného roztoku obsahujícího druhy Cr a poté byly začleněny Ag NPs. Komplexace EDTA zabraňuje extrakci do fáze povrchově aktivní látky, přičemž kovové druhy zůstávají ve vodném roztoku. U roztoků Cr(III) vykazovala komplexace s EDTA relativně pomalou kinetiku ve srovnání s retencí Cr(III) na Ag NPs. Přítomnost EDTA, i při nízké koncentraci, se tak vyhnula přenosu Cr (III) do fáze bohaté na povrchově aktivní látky. U roztoků Cr(VI) závisí extrakce na povrchově aktivní látce na koncentraci Ag NPs a EDTA. Protože retenční Cr(III) Ag NPs byl rychlejší než jeho komplexů s EDTA, Cr(III) plynoucí z redukce Cr(VI) (vzhledem k reduktant agent) v přítomnosti EDTA nebyla komplexně, ale rychle a silně udržel na Ag NPs. Nakonec, až když byla koncentrace EDTA dostatečně vysoká, došlo k soutěži o Cr (III) s NPs a těžba byla snížena. Abych to shrnul, zatímco přidání EDTA umožnilo stanovení Cr (VI), absence EDTA byla vhodná pro celkové stanovení Cr. Tak byl Cr (III) získán rozdílem, vývojem citlivé aplikace pro druhy Cr.

Pourreza et al. vyvinutý postup založený na kombinaci cloud point-solid phase extrakce (CP-SPE), pomocí disperze TiO2 NPs v micelární média pro obohacení Zn následuje UV-vis spektrofotometrie. Ionty Zn byly adsorbovány na TiO2 NPs a přeneseny do fáze bohaté na povrchově aktivní látku, v tomto případě Triton X-100. Pak, ionty Zn byly desorbovány z TiO2 NPs v přítomnosti roztoku dithizonu, vytvoření barevného komplexu následovaného spektrofotometricky. Bylo dosaženo obohacovacího faktoru 80 a detekčního limitu 0,33 µg L-1. Tento postup byl uspokojivě aplikován na vzorky vody a mléka.

Tan et al. použity funkcionalizované Au NPs jako sonda pro CPE Hg následuje vizuální a kolorimetrická detekce. Au NP o průměru ≈ 4 nm byly funkcionalizovány kyselinou merkaptopropionovou a homocysteinem. Zde spojení s Hg zvýšilo hydrofobicitu a usnadnilo její extrakci směrem k fázi Triton X-114 a změně barvy z bezbarvé na červenou.

ve většině případů byl v CPE vyžadován odstřeďovací krok pro separaci obohacené fáze povrchově aktivní látky. Očekávalo se však, že implementace magnetického NMs zkrátí dobu přípravy vzorku a separační kroky. To znamená, že centrifugace k oddělení fází analytu-obohacený micelární fáze z vodného roztoku může být zbytečné, protože použití magnet usnadňuje oddělení MNPs od zbytku roztoku. Ačkoli v práci MNP vyvinutých Jalbani a Soylakem, centrifugace byla dokonce použita. V této práci, MNPs z Fe3O4 byly použity pro zakoncentrování z Cd a Pb ve vodě a v půdě vzorky, následuje kovové stanovení pomocí FAAS . Autoři pojmenovali tento postup povrchově aktivní látkou zprostředkovanou extrakcí v pevné fázi (SM-SPE). V této práci byl však magnet aplikován pouze v kroku syntézy pro oddělení MNP od přebytku činidla. Obecný postup spočíval v úpravě pH roztoku vzorku přidáním Tritonu X-114. Roztok byl udržován při pokojové teplotě za vzniku fáze bohaté na povrchově aktivní látku. Poté bylo přidáno několik mg Fe3O4 NPs a směsi byly rozptýleny centrifugací. Vodný roztok byl odstraněn a cílový analyt byl desorbován přidáním 400 µL HNO3. Po desorpci byly NPs znovu centrifugovány po dobu 10 minut. Po centrifugaci byly NPs Fe3O4 opět odděleny a 50 µL roztoku vzorku obsahujícího cílové analyty bylo zavedeno do FAAS. Multivariační studie byla provedena za účelem vyhodnocení následující proměnné: pH (3, 2.15, nebo 5.5), množství NPs (15, 32.5, nebo 50 mg), Triton X-114 (0.05, 0.275, nebo 0,5% w/v), a centrifugační doby (5 nebo 10 min). Tato strategie umožnila předkoncentraci Cd a Pb rychlým, levným a ekologickým způsobem. Magnetit NPs vykazoval velkou adsorpční schopnost vůči kovovým iontům. Autoři však provedeno několik centrifugační kroky, a to i přes skutečnost, že použití magnetu by zjednodušit mnoho fáze separační kroky, protože přítomnosti povrchově aktivní látky nemá vliv na magnetické separace NPs s magnetem.

odvozené například vynořil ze sekvenční kombinace D-μ-SPE a CPE pro Cr studium speciace ve vzorcích vody pomocí MNPs následuje FAAS detekce . Tato metodika spočívala v selektivní retenci Cr (VI)na mezoporózně aminofunkcionalizovaných Fe3O4/SiO2 NPs při pH 5. Na mesoporous (průměr pórů 2-50 nm) byly vytvořeny v syntéze krok, pomocí hexadeciltrimetilamonium bromid (CTAB) a zajištění dobré disperze pevné fáze, což má za následek vysoké povrchové oblasti. Jakmile byl CR (VI) adsorbován, obohacené-MNP byly shromážděny magnetem. Poté byl Cr (III) přítomný v supernatantu podroben selektivní prekoncentraci CPE. Cr (III)byl tedy komplexován s 4-(2-thiazolylazo) resorcinolem (dehtem) při pH 5, 90°C a za použití Tritonu X-114. Nakonec byl pro fázovou separaci nutný odstřeďovací krok. Pro vyhodnocení obsahu Cr byla provedena FAAS analýza, a to jak v roztoku obsahujícím Cr(VI) dosaženém elučením MNPs, tak ve fázích povrchově aktivní látky po zředění v methanolu / zředěném HNO3. Nízké prekoncentrační faktory byly dosaženy 16 a 12 pro Cr (VI)a Cr (III). Detekční limity 1, 1 a 3, 2 µg L− 1 byly dosaženy pro Cr(VI)a Cr(III). Tato strategie zahrnuje miniaturizovanou, rychlou a snadno ovladatelnou techniku a nevyžaduje sofistikované přístroje pro speciaci Cr.