Cloud Point

cloud-point ekstraktion

Cloud-point ekstraktion (CPE) blev først udviklet af CPE. i slutningen af 1970 ‘ erne . Denne teknik er hovedsageligt baseret på brugen af overfladeaktive stoffer som ekstraktionsmidler, der involverer overførsel af et overfladeaktivt middel fra en væske til en anden efter opvarmning. Over skyens punkttemperatur dannede de overfladeaktive molekyler miceller og aggregater. Disse miceller kan binde komplekser og prækoncentrere målmetalanalytter. De fælles trin for en standard CPE-procedure kan opsummeres som: tilsætning af et par mL overfladeaktivt middel til en vandig opløsning, valgfri tilsætning af kompleksdannende middel, opvarmning over skypunkttemperaturen og centrifugering til faseseparation . Generelt tilbyder CPE flere fordele ved ekstraktion og forkoncentration af metalioner, høj ekstraktionseffektivitet og forkoncentrationsfaktor, lave omkostninger, nem håndtering og reduceret toksicitet .

selvom CPE kan anvendes tilfredsstillende uden brug af NMs, viste anvendelsen af NMs, at de kan fungere som bærere, der hjælper overførslen af metalioner. Flere applikationer er blevet anvendt ved hjælp af Ag NPs , TiO2 NPs , Au NPs og også magnetiske Fe NPs .

Lopes-Garca et al. udviklet flere applikationer ved hjælp af Ag NPs som effektive bærere til at overføre og forkoncentrere Cd , Cu , Ni og Cr fra vandig prøve til en overfladeaktivt stof-rige fase af Triton h-114. Disse publikationer havde til fælles CPE-strategien og etaas-analysen. Der blev fundet en berigelsesfaktor på 1050 for Cd, 510 for Cu og Ni og 1150 for Cr . Detektionsgrænser i området 1-2, 4 ng L− 1 blev opnået. Proceduren blev anvendt på vand -, øl-og vinprøver. For Cr blev der fundet vanskeligheder for prøver med ethanol i en koncentration højere end 6% v/v, fordi ethanolkoncentrationen påvirkede CPE-processen. I tilfælde af Cd blev APDC tilsat til mediet, og tilstedeværelsen af Ag NPs øgede ekstraktionseffektiviteten af Cd-APDC-komplekset fra den vandige til den overfladeaktive fase. Mediumets surhed spillede en vigtig rolle med en ekstraktionshastighed, der var højere i nærvær end i fravær af Ag NPs ved pH i området 2-4. Eksperimenterne kan antyde, at APDC reagerede med Ag NPs, der involverede en bestemt type funktionalisering. Til Cu-og Ni-ekstraktion blev Ag NPs funktionaliseret med natriumsaltet af 2-mercaptoethansulfonsyre. Resultaterne viste, at kun frie eller labile Ioniske Cu-og Ni-arter blev overført til coacervatet. I tilfælde af Cr blev nonchromatografisk Cr-speciering udført under anvendelse af umodificeret Ag NPs . Mens traditionel CPE blev anvendt til Cr-arter, blev der ikke observeret nogen ekstraktion af Cr til coacervatet (overfladeaktivt stofrige fase). Men når Ag NPs var til stede, selv i lille koncentration, blev Cr-arter påvist. Ag NPs blev anvendt som bærere og overførte Cr i vandig opløsning til coacervatet (overfladeaktivt middel) på grund af en co-ekstraktionseffekt. CR-artsinteraktion med Ag NPs blev tidligere rapporteret . Derudover frembragte tilstedeværelsen af overskydende reduktant (NaBH4) anvendt til Ag NPs-syntesen reduktionen af Cr(VI) til Cr(III), hvilket tillod interaktion med Ag NPs. Cr (III) blev overført til coacervate, hjulpet af Ag NPs. Yderligere undersøgelser, der blev udført under anvendelse af ethylendiamintetraeddikesyre (EDTA) som kompleksdannende middel, tillod Cr-speciering. Endvidere blev EDTA først tilsat til den vandige opløsning indeholdende CR-arter, og derefter blev Ag NPs inkorporeret. EDTA-kompleksationen forhindrer ekstraktionen til den overfladeaktive fase og efterlader metalarten tilbage i den vandige opløsning. For CR(III) – opløsninger viste kompleksdannelsen med EDTA relativt langsom kinetik sammenlignet med retentionen af Cr (III) på Ag NPs. Tilstedeværelsen af EDTA, selv ved lav koncentration, undgik således overførslen af Cr(III) til den overfladeaktive fase. For CR (VI) – opløsninger afhang ekstraktionen til det overfladeaktive middel af koncentrationen af Ag NPs og EDTA. Fordi tilbageholdelsen af CR(III) af Ag NPs var hurtigere end dens kompleksdannelse med EDTA, blev Cr(III) genereret fra reduktionen af Cr(VI) (på grund af reduktant middel) i nærvær af EDTA ikke kompleksformet, men hurtigt og stærkt tilbageholdt på Ag NPs. Endelig var der kun, når EDTA-koncentrationen var høj nok, en konkurrence om Cr(III) med NPs, og ekstraktionen blev reduceret. For at opsummere, mens tilføjelsen af EDTA tillod bestemmelse af Cr(VI), var fraværet af EDTA egnet til den samlede CR-bestemmelse. Således blev Cr (III) opnået ved forskel og udviklede en følsom anvendelse for Cr-arter.

pour et al. udviklet en procedure baseret på kombineret Sky punkt-fast fase ekstraktion (CP-SPE) ved anvendelse af en dispersion af TiO2 NPs i micellære medier til berigelse af NN efterfulgt af UV-vis spektrofotometri. Disse ioner blev adsorberet på TiO2 NPs og overført til den overfladeaktive rige fase, Triton H-100 i dette tilfælde. Derefter desorberes ioner fra TiO2 NPs i nærvær af dithisonopløsning, der danner et farvet kompleks fulgt spektrofotometrisk. En berigelsesfaktor på 80 og en detektionsgrænse på 0,33 liter L− 1 blev opnået. Denne procedure blev anvendt tilfredsstillende på vand-og mælkeprøver.

Tan et al. udnyttet funktionaliseret Au NPs som en sonde til CPE af Hg efterfulgt af visuel og kolorimetrisk detektion. Au NPs med en diameter på 4 nm blev funktionaliseret med mercaptopropionsyre og homocystein. Her forbedrede forbindelsen med Hg hydrofobiciteten og lette dens ekstraktion mod Triton h-114-fasen og farveændringen fra farveløs til rød.

i de fleste tilfælde var der behov for et centrifugeringstrin i CPE til adskillelse af beriget overfladeaktivt stoffase. Imidlertid, implementeringen af magnetisk NMs forventedes at reducere prøveforberedelsestid og separationstrin. Dette betyder, at et centrifugeringstrin til faseseparation af analytberiget micellarfase fra den vandige opløsning kan undgås, fordi brugen af en magnet letter adskillelsen af MNP ‘ er fra resten af opløsningen. Skønt i arbejdet med MNP ‘ er udviklet af Jalbani og Soylak , blev centrifugering endda brugt. I dette arbejde blev MNP ‘er af Fe3O4 anvendt til forkoncentration af Cd og Pb i vand-og jordprøver efterfulgt af metalbestemmelse af FAA’ er . Forfatterne navngav denne procedure overfladeaktivt middel medieret fastfaseekstraktion (SM-SPE). I dette arbejde blev magneten imidlertid kun anvendt i syntesetrinnet til adskillelse af MNP ‘ er fra reagensoverskuddet. Den generelle procedure bestod af pH-justering af prøveopløsningen ved tilsætning af Triton h-114. Opløsningen blev opretholdt ved stuetemperatur til dannelse af overfladeaktivt rige fase. Derefter blev et par mg Fe3O4 NPs tilsat, og blandingerne blev dispergeret ved centrifugering. Den vandige opløsning blev fjernet, og målanalytten blev desorberet ved tilsætning af 400 liter HNO3. Efter desorption blev NPs igen centrifugeret i 10 minutter. Efter centrifugering blev Fe3O4 NP ‘erne igen adskilt, og de 50 liter prøveopløsning indeholdende målanalytter blev introduceret i FAA’ erne. En multivariat undersøgelse blev udført for at evaluere følgende variabler: pH (3, 2,15 eller 5,5), mængde NPs (15, 32,5 eller 50 mg), Triton h-114 (0,05, 0,275 eller 0,5% vægt/v) og centrifugeringstid (5 eller 10 min). Denne strategi tillod forkoncentration af Cd og Pb på en hurtig, billig og miljøvenlig måde. Magnetit NPs viste stor adsorptiv evne mod metalionerne. Forfatterne udførte imidlertid flere centrifugeringstrin på trods af det faktum, at brugen af en magnet ville forenkle mange faseseparationstrin, fordi tilstedeværelsen af overfladeaktivt middel ikke påvirkede den magnetiske adskillelse af NPs med en magnet.

et afledt eksempel fremkom fra den sekventielle kombination af D-kurp-SPE og CPE til Cr-specieringsundersøgelser i vandprøver ved hjælp af MNP ‘ er efterfulgt af FAAS-detektion . Denne metode bestod af en selektiv retention af Cr (VI) på mesoporøs aminofunktionaliseret Fe3O4/SiO2 NPs ved pH 5. Den mesoporøse (porediameter 2-50 nm) blev dannet i syntesetrinnet under anvendelse af heksadeciltrimetilamoniumbromid (CTAB) og tilvejebringelse af en god dispersion af den faste fase, hvilket resulterede i et højt overfladeareal. Når Cr (VI) blev adsorberet, blev beriget-MNP ‘ er opsamlet med en magnet. Derefter blev Cr(III) til stede i supernatanten underkastet selektiv prækoncentration af CPE. Således blev Cr(III) kompleksbundet med 4-(2-thiasolase)resorcinol (tjære) ved pH 5, 90 liter C og under anvendelse af Triton-114. Endelig var der behov for et centrifugeringstrin til faseseparationen. En FAAS-analyse blev udført for at evaluere Cr-indholdet, både i opløsningen indeholdende Cr(VI) opnået ved eluering af MNP ‘ er og i de overfladeaktive faser efter fortynding i methanol/fortyndet HNO3. Der blev opnået lave prækoncentrationsfaktorer på henholdsvis 16 og 12 for Cr (vi) og CR (III). Detektionsgrænser på henholdsvis 1,1 og 3,2 liter L− 1 blev opnået for henholdsvis Cr(VI) og CR(III). Denne strategi involverer en miniaturiseret, hurtig og nem at betjene teknik og kræver ikke sofistikeret instrumentering til Cr-speciering.