Cloud Point

Cloud-Point Extraction

Cloud-point extraction (CPE) ble først utviklet av Watanabe et al. på slutten av 1970-tallet . Denne teknikken er hovedsakelig basert på bruk av overflateaktive stoffer som ekstrakter, som involverer overføring av et overflateaktivt middel fra en væske til en annen etter oppvarming. Over skyens punkttemperatur dannet de overflateaktive molekylene miceller og aggregater. Disse micellene kan binde komplekser og forkonsentrere målmetallanalytter. De vanlige trinnene for en standard CPE-prosedyre kan oppsummeres som: tilsetning av noen få mL overflateaktivt middel til en vandig løsning, valgfri tilsetning av kompleksdannende middel, oppvarming over skyens punkttemperatur og sentrifugering for faseseparasjon . GENERELT gir CPE flere fordeler for utvinning og forkonsentrasjon av metallioner, høy ekstraksjonseffektivitet og forkonsentrasjonsfaktor, lav kostnad, enkel håndtering og redusert toksisitet .

SELV OM CPE kan brukes tilfredsstillende uten å bruke NMs, viste anvendelsen Av NMs at De kan fungere som bærere som bidrar til overføring av metallioner. Flere applikasjoner har blitt brukt Ved Hjelp Av Ag NPs, TiO2 NPs, Au NPs, og også magnetisk Fe NPs .

Lopez-Garc@a et al. utviklet flere applikasjoner ved Hjelp Av Ag NPs som effektive bærere for å overføre Og forhåndskonsentrere Cd , Cu , Ni og Cr fra vandig prøve til en overflateaktivt rik fase Av Triton X-114. Disse publikasjonene hadde FELLES CPE-strategi og etaas-analyse. En berikelsesfaktor på 1050 ble funnet For Cd, 510 for Cu Og Ni, og 1150 for Cr . Deteksjonsgrenser i området 1-2, 4 ng L-1 ble oppnådd. Prosedyren ble brukt på vann, øl og vinprøver. For Cr ble det funnet vanskeligheter for prøver med etanol i en konsentrasjon høyere enn 6% v / v, fordi etanolkonsentrasjonen påvirket CPE-prosessen. I Tilfelle Av Cd BLE APDC tilsatt til mediet, og tilstedeværelsen Av Ag NPs økte ekstraksjonseffektiviteten Av Cd-APDC-kompleks fra den vandige til den overflateaktive rike fasen. Syren i mediet spilte en viktig rolle, med en ekstraksjonshastighet som var høyere i nærvær enn i fravær Av Ag NPs ved pH i området 2-4. Forsøkene kan tyde PÅ AT APDC reagerte Med Ag NPs, som involverer en bestemt type funksjonalisering. Ved ekstraksjon Av Cu og Ni ble Ag Np-er funksjonalisert med natriumsaltet av 2-merkaptoetansulfonsyre. Resultatene indikerte at bare frie eller labile Ioniske Cu-og Ni-arter ble overført til coacervate. I Tilfelle Av Cr ble ikke-kromatografisk cr-spesiering utført ved bruk av umodifisert Ag NPs . Mens tradisjonell CPE ble brukt for Cr-arter, ble det ikke observert ekstraksjon Av Cr til coacervate (overflateaktivt rik fase). Men Da Ag NPs var tilstede, selv i liten konsentrasjon, ble Cr-arter detektert. Ag NPs ble brukt som bærere, overføre Cr i vandig oppløsning til coacervate (overflateaktivt middel) på grunn av en co-ekstraksjon effekt. Cr arter interaksjon Med Ag NPs ble tidligere rapportert . I tillegg ga tilstedeværelsen av overflødig reduktant (NaBH4) brukt Til Ag NPs-syntesen reduksjonen Av Cr (VI) Til Cr (III), slik at samspillet med Ag NPs. Cr (III) ble overført til coacervate, hjulpet Av Ag NPs. Videre studier som ble utført ved bruk av etylendiamintetraeddiksyre (EDTA) som kompleksdannende middel tillot Cr-spesiering. Videre BLE EDTA først tilsatt til den vandige oppløsningen som inneholdt Cr-arter, og Deretter Ble Ag NPs inkorporert. EDTA-kompleksasjonen forhindrer ekstraksjonen til overflateaktantfasen, slik at metallartene forblir i den vandige løsningen. For cr (III) – løsninger viste kompleksasjonen med EDTA relativt langsom kinetikk sammenlignet med retensjonen Av Cr(III) På Ag NPs. DERMED unngikk TILSTEDEVÆRELSEN AV EDTA, selv ved lav konsentrasjon, overføring Av Cr (III) til den overflateaktive rike fasen. For cr (VI) – løsninger var ekstraksjonen til overflateaktivt middel avhengig Av konsentrasjonen Av Ag NPs og EDTA. Fordi retensjonen Av Cr (III) av Ag NPs var raskere enn kompleksasjonen MED EDTA, ble Cr(III) generert fra reduksjonen Av Cr(VI) (på grunn av reduksjonsmiddel) i NÆRVÆR AV EDTA ikke kompleks, men raskt og sterkt beholdt På Ag NPs. Til slutt, bare når EDTA-konsentrasjonen var høy nok, var det en konkurranse Om Cr (III) med NPs og ekstraksjonen ble redusert. For å oppsummere, mens tilsetningen AV EDTA tillot bestemmelse Av Cr (VI), var fraværet AV EDTA egnet for den totale cr-bestemmelsen. Dermed Ble Cr (III) oppnådd ved forskjell, og utviklet en sensitiv applikasjon for Cr-arter.

Pourreza et al. utviklet en prosedyre basert på kombinert sky punkt-fast fase ekstraksjon (CP-SPE), ved hjelp Av en spredning Av TiO2 NPs i micellar media for anrikning Av Zn etterfulgt AV UV-vis spektrofotometri. Zn-ionene ble adsorbert På TiO2 NPs og overført til den overflateaktive rike fasen, Triton X-100 i dette tilfellet. Deretter ble zn-ioner desorbert Fra TiO2 NPs i nærvær av dithizonoppløsning, og danner et farget kompleks fulgt spektrofotometrisk. En anrikningsfaktor på 80 og en deteksjonsgrense på 0,33 µ L-1 ble oppnådd. Denne prosedyren ble tilfredsstillende anvendt på vann-og melkeprøver.

Tan et al. utnyttet functionalized Au NPs som en sonde FOR CPE Av Hg etterfulgt av visuell og kolorimetrisk deteksjon. Au NPs av ≈ 4 nm-diameter ble funksjonalisert med merkaptopropionsyre og homocystein. Her forbedret foreningen Med Hg hydrofobiciteten og lette ekstraksjonen mot triton X-114-fasen og fargeendringen fra fargeløs til rød.

i de fleste tilfeller var det nødvendig med et sentrifugeringstrinn I CPE for separasjon av beriket overflateaktivt fase. Imidlertid ble implementeringen av magnetisk NMs forventet å redusere prøveforberedelsestid og separasjonstrinn. Dette betyr at et sentrifugeringstrinn for faseseparasjon av analyttberiget micellarfase fra den vandige løsningen kan unngås, fordi bruken av en magnet letter separasjonen Av MNPs fra resten av løsningen. Selv OM DET i MNPS-arbeidet utviklet Av Jalbani Og Soylak , ble sentrifugering til og med brukt. I dette arbeidet ble MNPs Av Fe3O4 søkt om prekonsentrasjon Av Cd og Pb i vann-og jordprøver etterfulgt av metallbestemmelse AV FAAS . Forfatterne kalte denne prosedyren surfactant mediert solid-fase ekstraksjon (SM-SPE). I dette arbeidet ble imidlertid magneten bare påført i syntesetrinnet for separasjon Av MNPs fra reagensoverskuddet. Den generelle prosedyren besto av pH-justering av prøveoppløsningen, ved tilsetning Av Triton X-114. Løsningen ble opprettholdt ved romtemperatur for dannelse av overflateaktivt rik fase. Deretter ble Noen få mg Fe3O4 NPs tilsatt og blandingene ble dispergert ved sentrifugering. Den vandige oppløsningen ble fjernet og målanalysen ble desorbert ved tilsetning av 400 µ AV HNO3. Etter desorpsjon ble NPs igjen sentrifugert i 10 min. Etter sentrifugering ble Fe3O4 Np-Ene igjen separert og 50 µ av prøveoppløsning som inneholdt målanalytter ble introdusert i FAAS. En multivariat studie ble utført for å evaluere følgende variabler: pH (3, 2,15 eller 5,5), mengde NPs (15, 32,5 eller 50 mg), Triton X-114 (0,05, 0,275 eller 0,5% w/v) og sentrifugeringstid (5 eller 10 min). Denne strategien gjorde det mulig å forhåndskonsentrere Cd og Pb på en rask, billig og miljøvennlig måte. Magnetitt NPs viste stor adsorptiv evne mot metallioner. Forfatterne utførte imidlertid flere sentrifugeringstrinn, til tross for at bruken av en magnet ville forenkle mange faseseparasjonstrinn, fordi tilstedeværelsen av overflateaktivt middel ikke påvirket magnetisk separasjon Av NPs med en magnet.

et avledet eksempel dukket opp fra den sekvensielle kombinasjonen Av D-μ-SPE og CPE for cr-artsstudier i vannprøver ved Bruk Av MNPs etterfulgt av FAAS-deteksjon . Denne metoden besto av en selektiv retensjon Av Cr (VI) på mesoporøse aminofunksjonaliserte Fe3O4/SiO2 NPs ved pH 5. Den mesoporøse (porediameter 2-50 nm) ble dannet i syntesetrinnet ved bruk av heksadeciltrimetilamoniumbromid (CTAB) og gir en god dispersjon av fastfasen, noe som resulterer i et høyt overflateareal. Når Cr (VI) ble adsorbert, ble beriket-MNPs samlet med en magnet. Deretter ble Cr(III) tilstede i supernatanten sendt til selektiv prekonsentrasjon av CPE. Cr (III) ble derfor kompleksert med 4 – (2-tiazolylazo)resorcinol (TAR) ved pH 5, 90°C, og ved Bruk Av Triton X-114. Endelig var det nødvendig med et sentrifugeringstrinn for faseseparasjonen. EN FAAS-analyse ble utført for å evaluere Cr-innholdet, både i oppløsningen som inneholder Cr(VI) oppnådd ved eluering Av MNPs og i overflateaktive faser etter fortynning i metanol / fortynnet HNO3. Lave prekonsentrasjonsfaktorer ble oppnådd på henholdsvis 16 og 12 For Cr (VI) og CR (III). Deteksjonsgrenser på 1,1 og 3,2 µ l− 1 ble oppnådd for Henholdsvis Cr(VI) og CR(III). Denne strategien innebærer en miniatyrisert, rask og enkel å betjene teknikk, og krever ikke sofistikert instrumentering for Cr-spesiering.