Cloud Point

Cloud-Point Extraction

Cloud-point extraction (CPE) kehitti ensimmäisenä Watanabe et al. 1970-luvun lopulla . Tämä tekniikka perustuu pääasiassa pinta-aktiivisten aineiden käyttöön uutteina, jolloin pinta-aktiivinen aine siirretään nesteestä toiseen kuumentamisen jälkeen. Pilvipisteen lämpötilan yläpuolella pinta-aktiiviset molekyylit muodostivat misellejä ja aggregaatteja. Nämä misellit voivat sitoa komplekseja ja esikeskittää kohdemetallianalyyttejä. Yhteiset vaiheet standardin CPE menettely voidaan tiivistää seuraavasti: muutaman millilitran pinta-aktiivista ainetta lisääminen vesiliuokseen, valinnainen kompleksinmuodostusaineen lisääminen, kuumentaminen pilvipisteen lämpötilan yläpuolella ja sentrifugointi faasien erottamista varten . Yleisesti ottaen CPE tarjoaa useita etuja metalli-ionien uuttamiseen ja esivakautukseen, korkeaan uuttotehokkuuteen ja esivakautuskertoimeen, alhaisiin kustannuksiin, helppoon käsittelyyn ja vähentyneeseen Myrkyllisyyteen .

vaikka CPE: tä voidaan käyttää tyydyttävästi ilman NMs: ää, NMS: n käyttö osoitti, että ne voivat toimia kantajina, jotka auttavat metalli-ionien siirtymisessä. Useita sovelluksia on sovellettu käyttäen Ag NPs, TiO2 NPs, Au NPS, ja myös magneettinen Fe NPS .

Lopez-García ym. kehitti useita sovelluksia käyttäen AG NPs: ää tehokkaina kantajina Cd: n , Cu: n , Ni: n ja Cr: n siirtämiseksi ja esikonsentroimiseksi vesipitoisesta näytteestä Triton X-114: n pinta-aktiivista vaihetta varten. Näille julkaisuille oli yhteistä CPE-strategia ja ETA-analyysi. Rikastuskerroin CD: lle todettiin 1050 , Cu: lle ja Ni: lle 510 ja Cr: lle 1150 . Havaitsemisrajat alueella 1-2, 4 ng L-1 saavutettiin. Menettelyä sovellettiin Vesi -, Olut-ja viininäytteisiin. Cr: n osalta havaittiin vaikeuksia näytteissä, joissa etanolipitoisuus oli yli 6% v/v, koska etanolipitoisuus vaikutti CPE-prosessiin. Cd: n tapauksessa väliaineeseen lisättiin APDC, ja Ag NPs: n läsnäolo lisäsi CD-APDC-kompleksin uuttotehokkuutta vesipitoisesta pinta-aktiivista ainetta sisältävään faasiin. Väliaineen happamuudella oli tärkeä merkitys, sillä uuttumisnopeus oli suurempi läsnä ollessa kuin ilman Ag NPs: ää pH: n ollessa välillä 2-4. Kokeet voivat viitata siihen, että APDC reagoi Ag NPs: llä, johon liittyy tietyntyyppinen funktionalisaatio. Cu: n ja Ni: n uuttamisessa Ag NPs funktionalisoitiin 2-merkaptoetaanisulfonihapon natriumsuolalla. Tulokset osoittivat, että coacervateen siirrettiin vain vapaita tai labiileja ionisia Cu-ja Ni-lajeja. Cr: n tapauksessa ei-kromatografinen Cr-speciation suoritettiin muuntamattomalla Ag NPs: llä . Cr-lajeille haettiin perinteistä CPE: tä, mutta CR: n ei havaittu kulkeutuvan coacervateen (pinta-aktiivista ainetta sisältävä faasi). Kun Ag NPs: ää kuitenkin esiintyi pieninäkin pitoisuuksina, havaittiin Cr-lajeja. Kantajina käytettiin Ag NPs: ää, joka siirsi CR: n vesiliuoksessa coacervateen (pinta-aktiiviseen aineeseen) co-uuttovaikutuksen vuoksi. Cr-lajien yhteisvaikutuksia Ag NPs: n kanssa on aiemmin raportoitu . Lisäksi AG NPS-synteesissä käytetyn ylimääräisen reduktantin (NaBH4) läsnäolo sai aikaan CR(VI): n pelkistymisen Cr(III): ksi, mikä mahdollisti vuorovaikutuksen Ag NPs: n kanssa. Cr (III) siirrettiin coacervatelle AG NPs: n avustamana. Lisätutkimukset, joissa käytettiin kompleksinmuodostajana etyleenidiamiinitetraetikkahappoa (EDTA), mahdollistivat Cr-lajiutumisen. Lisäksi Cr-lajeja sisältävään vesiliuokseen lisättiin ensin EDTA ja sitten AG NPs. EDTA-kompleksointi estää uuttumisen pinta-aktiiviseen faasiin, jolloin metallilajit jäävät vesiliuokseen. Cr (III) – liuosten kompleksoituminen EDTA: n kanssa osoitti suhteellisen hidasta kinetiikkaa verrattuna Cr(III): n retentioon Ag NPs: llä. Näin EDTA: n esiintyminen pienilläkin pitoisuuksilla esti Cr(III): n siirtymisen pinta-aktiivista ainetta sisältävään vaiheeseen. Cr (VI) – liuosten uuttaminen pinta-aktiiviseen aineeseen riippui Ag NPs: n ja EDTA: n pitoisuudesta. Koska AG NPs: n suorittama Cr(III): n retentio oli nopeampi kuin sen kompleksoituminen EDTA: n kanssa, CR(III), joka syntyi Cr(VI): n pelkistävästä aineesta EDTA: n läsnä ollessa, ei kompleksoitunut vaan säilyi nopeasti ja voimakkaasti AG NPs: ssä. Lopulta vasta kun EDTA-pitoisuus oli tarpeeksi korkea, CR(III): sta kilpailtiin NPs: n kanssa ja uuttoa vähennettiin. Yhteenvetona voidaan todeta, että vaikka EDTA: n lisääminen mahdollisti Cr(VI): n määrittämisen, EDTA: n puuttuminen sopi koko Cr: n määrittämiseen. Näin CR (III) saatiin erotuksena, kehittäen herkän sovelluksen Cr-lajeille.

Pourreza et al. kehitti yhdistettyyn pilvipiste-kiinteä faasi-uuttoon (CP-SPE) perustuvan menetelmän, jossa käytetään TiO2 NPs: n dispersiota mikellaarisessa väliaineessa ZN: n rikastamiseen, jota seuraa UV-vis-spektrofotometria. Zn-ionit adsorboituivat TiO2 NPs: ään ja siirtyivät pinta-aktiiviseen rikkaaseen vaiheeseen, tässä tapauksessa Triton X-100: aan. Tämän jälkeen Zn-ionit desorboituivat TiO2 NPs: stä dititsoniliuoksen läsnä ollessa muodostaen värillisen kompleksin, jota seurasi spektrofotometrisesti. Rikastuskerroin 80 ja toteamisraja 0,33 µg L-1 saavutettiin. Tätä menettelyä sovellettiin tyydyttävästi vesi-ja maitonäytteisiin.

Tan ym. käytetään funktionalisoitua Au NPs: ää koettimena Hg: n CPE: lle, jota seuraa visuaalinen ja kolorimetrinen havaitseminen. Au NPS, jonka läpimitta on ≈ 4 nm, funktionalisoitiin merkaptopropionihapolla ja homokysteiinillä. Tässä yhteys Hg: hen paransi hydrofobisuutta ja helpotti sen uuttumista kohti Triton X-114-vaihetta ja värimuutosta värittömästä punaiseksi.

useimmissa tapauksissa CPE: ssä tarvittiin sentrifugointivaihe rikastetun pinta-aktiivisen faasin erottamiseksi. Magneettisen NMs: n käyttöönoton odotettiin kuitenkin lyhentävän näytteen valmistusaikaa ja erotusvaiheita. Tämä tarkoittaa, että sentrifugointivaihe analyytillä rikastetun misellifaasin erottamiseksi vesiliuoksesta voi olla vältettävissä, koska magneetin käyttö helpottaa mnps: n erottamista muusta liuoksesta. Tosin Jalbanin ja Soylakin kehittämän mnps: n työssä käytettiin jopa sentrifugointia. Tässä työssä Fe3O4: n MNPs: ää haettiin CD: n ja Pb: n esikonsentrointiin vesi-ja maaperänäytteissä, minkä jälkeen metalli määritettiin Faas: n toimesta . Kirjoittajat nimesivät tämän menettelyn pinta-aktiivivälitteiseksi kiinteän faasin uuttamiseksi (SM-SPE). Tässä työssä magneettia käytettiin kuitenkin vain synteesivaiheessa mnps: n erottamiseksi reagenssiylimäärästä. Yleinen toimenpide koostui näyteliuoksen pH: n säätämisestä lisäämällä siihen Triton X-114: ää. Liuos säilytettiin huoneenlämmössä pinta-aktiivisen faasin muodostamiseksi. Sitten lisättiin muutama mg Fe3O4 NPs: ää ja seokset hajotettiin sentrifugoimalla. Vesiliuos poistettiin ja kohdeanalyytti desorboitiin lisäämällä 400 µL HNO3: a. Desorption jälkeen NPs sentrifugoitiin uudelleen 10 minuutin ajan. Sentrifugoinnin jälkeen Fe3O4 NPs erotettiin jälleen ja 50 µL kohdeanalyyttejä sisältävää näyteliuosta tuotiin FAAS: ään. Monimuuttujatutkimuksessa arvioitiin seuraavia muuttujia: pH (3, 2, 15 tai 5, 5), NPS: n määrä (15, 32, 5 tai 50 mg), Triton X-114 (0, 05, 0, 275 tai 0, 5% w/v) ja sentrifugointiaika (5 tai 10 min). Tämä strategia mahdollisti Cd: n ja Pb: n esikeskittämisen nopeasti, edullisesti ja ympäristöystävällisesti. Magnetiitti NPs osoitti suurta adsorptiokykyä metalli-ioneja kohtaan. Kirjoittajat suorittivat kuitenkin useita sentrifugointivaiheita huolimatta siitä, että magneetin käyttö yksinkertaistaisi monia vaiheerotusvaiheita, koska pinta-aktiivisen aineen läsnäolo ei vaikuttanut NPS: n magneettiseen erottamiseen magneetilla.

johdettu esimerkki saatiin d-μ-SPE: n ja CPE: n peräkkäisestä yhdistelmästä Cr-lajiutumistutkimuksissa vesinäytteissä käyttäen MNPs: ää ja sen jälkeen Faas-detektiota . Tämä menetelmä koostui CR(VI): n selektiivisestä retentiosta mesoporiseen aminofunktioituneeseen Fe3O4/SiO2 NPs: ään pH 5: ssä. Mesoporoja (huokoshalkaisija 2-50 nm) muodostettiin synteesivaiheessa heksadesiltrimetilamoniumbromidin (CTAB) avulla ja saatiin hyvä dispersio kiinteästä faasista, jolloin saatiin suuri pinta-ala. Kun Cr (VI) adsorboitiin, rikastettu-MNPs kerättiin magneetilla. Tämän jälkeen supernatantissa olevalle Cr(III): lle tehtiin selektiivinen esikonsentraatio CPE: llä. Näin CR(III) kompleksoitiin 4-(2-tiatsolyatso)resorsinolilla (TAR) pH 5, 90°C: ssa ja käyttäen Triton X-114: ää. Lopuksi tarvittiin sentrifugointivaihe vaiheerotusta varten. Cr-pitoisuuden arvioimiseksi tehtiin FAAS-analyysi sekä CR(VI): tä sisältävässä liuoksessa, joka on saatu mnps: n eluutiosta, että pinta-aktiivisissa faaseissa metanoliin/laimennettuun HNO3: een laimentamisen jälkeen. CR (VI): lle saavutettiin alhaiset esivakautuskertoimet 16 ja CR (III): lle 12. Cr(VI): n ja CR(III): n havaitsemisrajat olivat 1, 1 µg L− 1 ja 3, 2 µg. Tämä strategia sisältää miniaturized, nopea, ja helppo käyttää tekniikkaa, eikä vaadi kehittyneitä instrumentointi Cr speciation.