Cloud Point

Cloud-Point Extraction

Cloud-point extraction (CPE) először Watanabe et al. az 1970-es évek végén . Ez a technika elsősorban a felületaktív anyagok extrahálószerként történő alkalmazásán alapul, amely magában foglalja a felületaktív anyag melegítés utáni átvitelét egyik folyadékból a másikba. A felhőpont hőmérséklete felett a felületaktív molekulák micellákat és aggregátumokat képeztek. Ezek a micellák képesek megkötni a komplexeket és előkoncentrálni a célfémelemző anyagokat. A szokásos CPE eljárás közös lépései a következőképpen foglalhatók össze: néhány mL felületaktív anyag hozzáadása vizes oldathoz, opcionális komplexképző anyag hozzáadása, felhőpont-hőmérséklet feletti melegítés és centrifugálás a fáziselválasztáshoz . Általánosságban elmondható, hogy a CPE számos előnyt kínál a fémionok extrakciója és előkoncentrációja, a nagy extrakciós hatékonyság és előkoncentrációs tényező, az alacsony költség, az egyszerű kezelés és a csökkentett toxicitás szempontjából .

bár a CPE kielégítően alkalmazható NMs használata nélkül, az NMs alkalmazása bebizonyította, hogy hordozóként működhetnek, amelyek elősegítik a fémionok átvitelét. Számos alkalmazást alkalmaztak Ag NPs , TiO2 NPs , Au NPs , valamint mágneses Fe NPs használatával .

Lopez-Garc CAC et al. számos alkalmazást fejlesztett ki Ag NPs segítségével, mint hatékony hordozók a CD , Cu , Ni és Cr átvitelére és előkoncentrálására vizes mintából a Triton X-114 felületaktív anyagban gazdag fázisába. Ezek a publikációk közösek voltak a CPE stratégiával és az ETAAS elemzésével. A dúsítási tényező 1050 volt a Cd esetében , 510 A Cu és Ni esetében , és 1150 a Cr esetében . A kimutatási határértékeket az 1-2, 4 ng L− 1 tartományban érték el. Az eljárást víz -, sör-és bormintákra alkalmazták. A Cr esetében nehézségeket találtak a 6% v/v-nál nagyobb koncentrációjú etanollal rendelkező minták esetében, mivel az etanol koncentrációja befolyásolta a CPE-folyamatot. A Cd esetében APDC-t adtunk a táptalajhoz, és az Ag NPs jelenléte növelte a Cd-APDC komplex extrakciós hatékonyságát a vizes fázisból a felületaktív anyagban gazdag fázisba. A táptalaj savassága fontos szerepet játszott, az extrakciós sebesség nagyobb volt a jelenlétében, mint az Ag NPs hiányában a pH 2-4 tartományban. A kísérletek arra utalhatnak, hogy az APDC reagált Ag NPs – sel, amely egy bizonyos típusú funkcionalizációt foglal magában. A Cu és Ni extrakcióhoz az AG NP-ket 2-merkapto-etánszulfonsav nátriumsójával funkcionalizálták. Az eredmények azt mutatták, hogy csak szabad vagy labilis Ionos Cu és Ni Fajok kerültek át a koacervátumba. A Cr esetében a nem kromatográfiás CR specifikációt módosítatlan Ag NPs alkalmazásával végeztük . Míg a hagyományos CPE-t alkalmazták a Cr fajokra, nem figyelték meg a CR kivonását a koacervátumba (felületaktív anyagban gazdag fázis). Amikor azonban Ag NP-k voltak jelen, még kis koncentrációban is, Cr fajokat észleltek. Ag NP-ket használtunk hordozóként, a CR vizes oldatban történő átvitelét a koacervátba (felületaktív anyag) koextrakciós hatás miatt. Korábban beszámoltak a Cr Fajok Ag NPs-szel való kölcsönhatásáról . Ezenkívül az Ag NPs szintéziséhez használt felesleges reduktáns (NaBH4) jelenléte a Cr(VI) Cr(III) – ra történő redukcióját eredményezte, lehetővé téve az AG NPs-szel való kölcsönhatást. A Cr (III) – t az Ag NPs segítségével átvitték a koacervátumba. További vizsgálatok, amelyeket etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) komplexképző szerként történő alkalmazásával végeztek, lehetővé tették a Cr specifikációt. Ezenkívül először EDTA-t adtunk a Cr fajokat tartalmazó vizes oldathoz, majd Ag NP-ket építettünk be. Az EDTA komplexálás megakadályozza az extrakciót a felületaktív fázisba, így a fémfajok a vizes oldatban maradnak. A Cr(III) oldatok esetében az EDTA-val végzett komplexezés viszonylag lassú kinetikát mutatott a CR (III) AG NPs-en való retenciójához képest. Így az EDTA jelenléte még alacsony koncentrációban is elkerülte a Cr(III) átvitelét a felületaktív anyagban gazdag fázisba. A Cr (VI) oldatok esetében a felületaktív anyagra történő extrakció az AG NPs és az EDTA koncentrációjától függött. Mivel a CR(III) retenciója az AG NPs-ben gyorsabb volt, mint az EDTA-val való komplexációja, a CR(III) redukciójából(redukálószer miatt) keletkező CR (VI) EDTA jelenlétében nem komplexálódott, hanem gyorsan és erősen megmaradt az Ag NPs-en. Végül, csak akkor, amikor az EDTA-koncentráció elég magas volt, verseny alakult ki a Cr(III) – ért az NPs-szel, és az extrakciót csökkentették. Összefoglalva, míg az EDTA hozzáadása lehetővé tette a Cr(VI) meghatározását, az EDTA hiánya alkalmas volt a teljes Cr meghatározására. Így a CR (III) – t különbséggel nyertük, érzékeny alkalmazást fejlesztve a Cr fajok számára.

Pourreza et al. kifejlesztett egy kombinált felhőpont-szilárd fázis extrakción (CP-SPE) alapuló eljárást, a TiO2 NPS diszperziójának felhasználásával micelláris közegben a Zn dúsításához, majd UV-vis spektrofotometriával. A Zn ionokat a TiO2 NPs-en adszorbeáltuk, és a felületaktív anyagban gazdag fázisba, ebben az esetben a Triton X-100-ba vittük át. Ezután a TiO2 NPs-ből Zn-ionokat ditizonoldat jelenlétében deszorbeáltunk, színezett komplexet képezve, amelyet spektrofotometriásan követtek. A 80-as dúsítási tényezőt és a 0,33 6G L− 1 kimutatási határértéket sikerült elérni. Ezt az eljárást kielégítően alkalmazták víz-és tejmintákra.

Tan et al. használt funkcionalizált Au NPs, mint egy szonda CPE Hg majd vizuális és kolorimetriás detektálás. A 4 nm átmérőjű Au NP-ket merkaptopropionsavval és homociszteinnel funkcionalizáltuk. Itt a Hg-vel való kapcsolat fokozta a hidrofóbitást, és megkönnyítette annak extrakcióját a Triton X-114 fázis felé, és a szín színtelenről vörösre vált.

a legtöbb esetben Centrifugálási lépésre volt szükség a CPE-ben a dúsított felületaktív fázis elválasztásához. A mágneses NMs bevezetése azonban várhatóan csökkenti a minta előkészítési idejét és az elválasztási lépéseket. Ez azt jelenti, hogy elkerülhető lehet az analittal dúsított micelláris fázis vizes oldatból történő fázisszétválasztására szolgáló Centrifugálási lépés, mivel a mágnes használata megkönnyíti az MNP-k elválasztását az oldat többi részétől. Bár a JALBANI és Soylak által kifejlesztett MNPS munkájában még centrifugálást is alkalmaztak. Ebben a munkában Fe3O4 MNP-ket alkalmaztak a CD és PB víz-és talajmintákban történő előkoncentrálására, majd a FAAS fémmeghatározását . A szerzők ezt az eljárást felületaktív anyag által közvetített szilárd fázisú extrakciónak (SM-SPE) nevezték el. Ebben a munkában azonban a mágnest csak a szintézis lépésben alkalmazták az MNP-k elválasztására a reagensfeleslegtől. Az általános eljárás a mintaoldat pH-beállításából állt, Triton X-114 hozzáadásával. Az oldatot szobahőmérsékleten tartjuk a felületaktív anyagban gazdag fázis kialakulásához. Ezután néhány mg Fe3O4 NPs-t adtunk hozzá, majd a keverékeket centrifugálással diszpergáltuk. A vizes oldatot eltávolítottuk, és a célelemzett analitot deszorbeáltuk 400 MHz HNO3 hozzáadásával. Deszorpció után az NP-ket ismét centrifugáltuk 10 percig. Centrifugálás után az Fe3O4 NPs-t ismét elválasztottuk, és a CÉLELEMZETT mintaoldatot tartalmazó 50 ml-t bevittük a FAAS-ba. Többváltozós vizsgálatot végeztek a következő változók értékelésére: pH (3, 2, 15 vagy 5, 5), NPs mennyisége (15, 32, 5 vagy 50 mg), Triton X-114 (0, 05, 0, 275 vagy 0, 5% m/v), Centrifugálási idő (5 vagy 10 perc). Ez a stratégia lehetővé tette a Cd és Pb gyors, olcsó és környezetbarát előzetes koncentrációját. A magnetit NPs nagy adszorpciós képességet mutatott a fémionok felé. A szerzők azonban több Centrifugálási lépést hajtottak végre, annak ellenére, hogy a mágnes használata sok fáziselválasztási lépést egyszerűsítene, mivel a felületaktív anyag jelenléte nem befolyásolta az NP-k mágneses elválasztását mágnessel.

egy származtatott példa jelent meg a D-Anavar-SPE és a CPE szekvenciális kombinációjából a CR speciációs vizsgálatokhoz vízmintákban MNPs alkalmazásával, majd FAAS detektálással . Ez a módszer a CR(VI) szelektív retenciójából állt mezoporózus amino-funkcionalizált Fe3O4/SiO2 NPs-re 5 pH-n. A mezopórust (pórusátmérő 2-50 nm) a szintézis során hexadecil-trimetilamónium-bromid (CTAB) alkalmazásával alakítottuk ki, és a szilárd fázis jó diszperzióját biztosítottuk, ami nagy felületet eredményezett. Miután a Cr (VI) adszorbeálódott, a dúsított MNP-ket mágnessel gyűjtöttük össze. Ezután a felülúszóban jelen lévő Cr(III) – t a CPE szelektív előkoncentrációnak vetette alá. Így a Cr(III)-t 4-(2-tiazolilazo)rezorcinollal (kátrány) komplexáltuk 5, 90 c ph-n, és Triton X-114-et használtunk. Végül a fáziselválasztáshoz Centrifugálási lépésre volt szükség. FAAS-analízist végeztünk a Cr-tartalom értékelésére, mind az MNPs elúciójával elért Cr(VI) – t tartalmazó oldatban, mind a felületaktív anyag fázisaiban metanollal/HNO3-mal történő hígítás után. Alacsony prekoncentrációs faktorokat értek el (16, illetve 12) A Cr (VI) és a Cr (III) esetében. A CR(VI) és a Cr(III) esetében 1,1, illetve 3,2 ons L− 1 kimutatási határértéket értek el. Ez a stratégia miniatürizált, gyors és könnyen kezelhető technikát foglal magában, és nem igényel kifinomult műszereket a Cr specifikációhoz.