Cloud Point

Cloud-Point Extraction

Cloud-point extraction (CPE) utvecklades först av Watanabe et al. i slutet av 1970-talet . Denna teknik är huvudsakligen baserad på användningen av ytaktiva ämnen som extraktionsmedel, vilket innefattar överföring av ett ytaktivt medel från en vätska till en annan efter uppvärmning. Över molnpunktstemperaturen bildade de ytaktiva molekylerna miceller och aggregat. Dessa miceller kan binda komplex och förkoncentrera målmetallanalyter. De vanliga stegen för en vanlig CPE-procedur kan sammanfattas som: tillsats av några mL ytaktivt medel till en vattenlösning, valfri tillsats av komplexbildare, uppvärmning över molnpunktstemperaturen och centrifugering för fasseparation . Generellt sett erbjuder CPE flera fördelar för extraktion och förkoncentration av metalljoner, hög extraktionseffektivitet och förkoncentreringsfaktor, låg kostnad, enkel hantering och minskad toxicitet .

även om CPE kan appliceras tillfredsställande utan att använda NMs, visade tillämpningen av NMs att de kan fungera som bärare som hjälper överföringen av metalljoner. Flera applikationer har tillämpats med Ag NPs , TiO2 NPs , Au NPs och även magnetisk Fe NPs .

Lopez-Garc exporten et al. utvecklat flera applikationer som använder Ag NPs som effektiva bärare för att överföra och förkoncentrera Cd , Cu , Ni och Cr från vattenhaltigt prov till en ytaktivt rik fas av Triton X-114. Dessa publikationer hade gemensamt CPE-strategin och ETAAS-analysen. En anrikningsfaktor på 1050 hittades för Cd, 510 för Cu och Ni och 1150 för Cr . Detektionsgränser i intervallet 1-2, 4 ng L− 1 uppnåddes. Förfarandet tillämpades på vatten -, öl-och vinprover. För Cr hittades svårigheter för prover med etanol i en koncentration högre än 6% v/v, eftersom etanolkoncentrationen påverkades av CPE-processen. I fallet med Cd tillsattes APDC till mediet och närvaron av Ag NPs ökade extraktionseffektiviteten hos Cd-APDC-komplexet från den vattenhaltiga till den ytaktiva rika fasen. Mediets surhet spelade en viktig roll, med en extraktionshastighet som var högre i närvaro än i frånvaro av Ag NPs vid pH i intervallet 2-4. Experimenten kan föreslå att APDC reagerade med Ag NPs, som involverade en viss typ av funktionalisering. För cu-och ni-extraktion funktionaliserades Ag NPs med natriumsaltet av 2-merkaptoetansulfonsyra. Resultaten indikerade att endast fria eller labila Joniska cu-och Ni-arter överfördes till koacervatet. I fallet med Cr utfördes nonchromatografisk Cr-speciering med användning av omodifierad Ag NPs . Medan traditionell CPE applicerades för Cr-arter observerades ingen extraktion av Cr till koacervatet (ytaktivt rik fas). Men när Ag NPs var närvarande, även i liten koncentration, detekterades Cr-arter. Ag NPs användes som bärare och överförde Cr i vattenlösning till koacervatet (ytaktivt medel) på grund av en samextraktionseffekt. Interaktion mellan CR-arter och Ag NPs har tidigare rapporterats . Dessutom gav närvaron av överskott av reduktant (NaBH4) som användes för Ag NPs-syntesen reduktionen av Cr(VI) till Cr(III), vilket möjliggjorde interaktionen med Ag NPs. Cr (III) överfördes till coacervate, hjälpt av Ag NPs. Ytterligare studier som utfördes med användning av etylendiamintetraättiksyra (EDTA) som komplexbildande medel tillät Cr-speciering. Vidare tillsattes EDTA först till den vattenhaltiga lösningen innehållande Cr-arter, och sedan införlivades Ag NPs. EDTA-komplexeringen förhindrar extraktionen till den ytaktiva fasen och lämnar metallarterna kvar i den vattenhaltiga lösningen. För CR(III) – lösningar visade komplexationen med EDTA relativt långsam kinetik i jämförelse med retentionen av Cr (III) på Ag NPs. Således undvikde närvaron av EDTA, även vid låg koncentration, överföringen av Cr(III) till den ytaktiva rika fasen. För Cr (VI) – lösningar berodde extraktionen till det ytaktiva ämnet på koncentrationen av Ag NPs och EDTA. Eftersom retentionen av Cr(III) av Ag NPs var snabbare än dess komplexbildning med EDTA, var Cr(III) genererad från reduktionen av Cr(VI) (på grund av reduktionsmedel) i närvaro av EDTA inte komplexbildad, men snabbt och starkt kvarhållen på Ag NPs. Slutligen, först när EDTA-koncentrationen var tillräckligt hög, fanns det en tävling om Cr(III) med NPs och extraktionen minskades. Sammanfattningsvis, medan tillsatsen av EDTA tillät bestämning av Cr(VI), var frånvaron av EDTA lämplig för den totala CR-bestämningen. Således erhölls Cr(III) genom skillnad och utvecklade en känslig applikation för Cr-arter.

Pourreza et al. utvecklat ett förfarande baserat på kombinerad molnpunkt-fast fas extraktion (CP-SPE), med användning av en dispersion av TiO2 NPs i micellära medier för anrikning av Zn följt av UV-vis spektrofotometri. Zn-jonerna adsorberades på TiO2 NPs och överfördes till den ytaktiva rika fasen, Triton X-100 i detta fall. Därefter desorberades Zn-joner från TiO2 NPs i närvaro av ditizonlösning och bildade ett färgat komplex följt spektrofotometriskt. En anrikningsfaktor på 80 och en detektionsgräns på 0,33 Kg L− 1 uppnåddes. Denna procedur applicerades tillfredsställande på vatten-och mjölkprover.

Tan et al. används funktionaliserad Au NPs som en sond för CPE av Hg följt av visuell och kolorimetrisk detektering. Au NPs av 4 nm-diameter av 4 nm-diameter funktionaliserades med merkaptopropionsyra och homocystein. Här förstärkte föreningen med Hg hydrofobiciteten och underlättade dess extraktion mot Triton X-114-fasen och färgförändringen från färglös till röd.

i de flesta fall krävdes ett centrifugeringssteg i CPE för separation av anrikat ytaktivt fas. Implementeringen av magnetiska NMs förväntades emellertid minska provberedningstiden och separationsstegen. Detta innebär att ett centrifugeringssteg för fasseparation av analytberikad micellär fas från den vattenhaltiga lösningen kan undvikas, eftersom användningen av en magnet underlättar separationen av MNPs från resten av lösningen. Även i MNPs-arbetet som utvecklats av Jalbani och Soylak användes centrifugering till och med. I detta arbete tillämpades MNP av Fe3O4 för förkoncentration av Cd och Pb i vatten-och jordprover följt av metallbestämning av FAAS . Författarna namngav denna procedur ytaktivt medierad fastfas extraktion (SM-SPE). I detta arbete applicerades emellertid magneten endast i syntessteget för separation av MNPs från reagensöverskottet. Det allmänna förfarandet bestod av pH-justering av provlösningen genom tillsats av Triton X-114. Lösningen hölls vid rumstemperatur för bildning av ytaktivt rikt fas. Därefter tillsattes några mg Fe3O4 NPs och blandningarna dispergerades genom centrifugering. Den vattenhaltiga lösningen avlägsnades och målanalyten desorberades genom tillsats av 400 oc HNO3. Efter desorption centrifugerades NPs igen i 10 minuter. Efter centrifugering separerades Fe3O4 NPs igen och 50 occyl av provlösning innehållande målanalyter infördes i FAAS. En multivariat studie utfördes för att utvärdera följande variabler: pH (3, 2,15 eller 5,5), kvantitet NPs (15, 32,5 eller 50 mg), Triton X-114 (0,05, 0,275 eller 0,5% w/v) och centrifugeringstid (5 eller 10 min). Denna strategi möjliggjorde förkoncentration av Cd och Pb på ett snabbt, billigt och miljövänligt sätt. Magnetit NPs visade stor adsorptiv förmåga mot metalljonerna. Författarna utförde emellertid flera centrifugeringssteg, trots att användningen av en magnet skulle förenkla många fasseparationssteg, eftersom närvaron av ytaktivt ämne inte påverkade den magnetiska separationen av NPs med en magnet.

ett härledt exempel framkom från den sekventiella kombinationen av D-Macau-SPE och CPE för Cr-specieringsstudier i vattenprover med användning av MNPs följt av Faas-detektion . Denna metod bestod av en selektiv retention av Cr (VI) på mesoporös amino-functionalized Fe3O4/SiO2 NPs vid pH 5. Den mesoporösa (pordiametern 2-50 nm) bildades i syntessteget med användning av hexadeciltrimetilamoniumbromid (CTAB) och tillhandahöll en god dispersion av den fasta fasen, vilket resulterade i en hög ytarea. När Cr (VI) adsorberades, berikades MNP: er med en magnet. Sedan skickades Cr(III) närvarande i supernatanten till selektiv förkoncentration av CPE. Således komplexades Cr(III)med 4-(2-tiazolylazo) resorcinol (tjära) vid pH 5, 90 kub C och med användning av Triton X-114. Slutligen krävdes ett centrifugeringssteg för fasseparationen. En Faas-analys utfördes för att utvärdera Cr-innehållet, både i lösningen innehållande Cr (VI) uppnådd från eluering av MNPs och i ytaktiva faser efter utspädning i metanol/utspädd HNO3. Låga förkoncentrationsfaktorer uppnåddes på 16 respektive 12 för Cr (VI) respektive Cr (III). Detektionsgränser på 1,1 och 3,2 occurg L− 1 uppnåddes för Cr(VI) respektive Cr(III). Denna strategi innebär en miniatyriserad, snabb och lättanvänd teknik och kräver inte sofistikerad instrumentering för Cr-speciering.